氣相色譜固定污染源排氣氯中苯類(lèi)的測(cè)定
2016-01-21
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氯苯類(lèi)屬于鹵代芳香烴化合物,是染料、制藥、農(nóng)藥、涂料和有機(jī)合成等行業(yè)的重要工業(yè)原料和溶劑。常見(jiàn)的氯苯類(lèi)化合物主要有氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,4-三氯苯、對(duì)氯甲苯等化合物,環(huán)境空氣和污染源廢氣中氯苯類(lèi)化合物采用活性炭采集,溶劑解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰面積定量。、
監(jiān)測(cè)依據(jù):《固定污染源排氣氯中苯類(lèi)的測(cè)定氣相色譜法》HJ/T39-1999。
《工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定鹵代芳香烴類(lèi)化合物》GBZ/T160.47-2004。
儀器和試劑:氣相色譜儀,活性炭管,氯苯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液,二硫化碳。
分析條件:毛細(xì)管色譜柱15m×530um×5.0um,柱始溫70℃,以10℃/min速度升至180℃,保持2min,載氣氮?dú)?,流?.5ml/min;進(jìn)樣口溫度200℃,不分流進(jìn)樣,25ml/min,0.75min開(kāi)啟;檢測(cè)器FID280℃,尾吹氣氮?dú)?5ml/min,氫氣40ml/min,空氣350ml/min。
樣品的采集:用硅橡膠管將活性炭采樣管與采樣儀連接,環(huán)境空氣采樣時(shí)將采樣管垂直向上進(jìn)行采集,采樣流量0.5l/min,采樣約90min,污染源廢氣采集約15~20min。采樣結(jié)束后,將采樣管兩端封閉,與4℃冷藏保存。
測(cè)定:繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)后,將采過(guò)樣的活性炭和現(xiàn)場(chǎng)空白活性炭前后段分別轉(zhuǎn)移至5ml帶塞試管中,加入1.0mL二硫化碳,塞緊管塞,振搖或超聲解吸3min,靜置20min后氣相色譜儀測(cè)定解吸液,同時(shí)分析現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。